一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 實(shí)驗(yàn)室條件確認(rèn)  

   - 溫度 23 ℃±2 ℃，濕度 ≤60 %RH，無強(qiáng)烈氣流與振動(dòng)。  

   - 工作臺(tái)距墻 ≥0.8 m，避免金屬雜物進(jìn)入電極區(qū)形成雜散電容。  

   - 儀器必須獨(dú)立接地（≤1 Ω），與保護(hù)地線可靠連接。

2. 樣品制備與測(cè)量  

   - 用無水乙醇擦拭樣品，真空干燥 30 min。  

   - 用千分尺在 5 點(diǎn)測(cè)厚，取平均值；記錄直徑/邊長(zhǎng)（±0.01 mm）。  

   - 厚度一般 0.1 mm～3 mm；薄膜需疊片至 ≥0.1 mm 以消除邊緣誤差。  

   - 在 23 ℃/50 %RH 環(huán)境下靜置 ≥4 h，達(dá)到吸濕平衡。

3. 附件與耗材檢查  

   - 標(biāo)準(zhǔn)空氣電容器（CN）或 NIST 溯源標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯片（εr≈2.55，tanδ≈2×10??）。  

   - 測(cè)試電極（Φ25 mm、Φ38 mm、三電極系統(tǒng)可選），表面粗糙度 Ra≤0.2 µm。  

   - 游標(biāo)卡尺、鑷子、無塵紙、高純氮（清潔電極用）。

二、開機(jī)與預(yù)熱

1. 接通穩(wěn)壓電源 AC 220 V±10 %，50 Hz；打開儀器后部總閘。  

2. 前面板 Power→ON，系統(tǒng)自檢 5 s；若報(bào)警“HV Error"禁止繼續(xù)，應(yīng)檢修。  

3. 預(yù)熱 30 min（固態(tài)源機(jī)型）或 60 min（電橋型），使振蕩器、檢相器熱穩(wěn)定。  

4. 進(jìn)入“Setup"→“System"→“Self-Cal"，執(zhí)行內(nèi)部零位、滿度、相位清零。

三、校準(zhǔn)（開路/短路/負(fù)載）

1. 開路校準(zhǔn)：移除所有樣品與電極，保持測(cè)試引線原狀，點(diǎn)擊“Open Cal"。  

2. 短路校準(zhǔn)：用鍍金短路板連接高低電極，點(diǎn)擊“Short Cal"。  

3. 負(fù)載校準(zhǔn)：放入標(biāo)準(zhǔn)聚苯乙烯片，輸入標(biāo)稱 εr 與 tanδ，點(diǎn)擊“Load Cal"。  

4. 校準(zhǔn)結(jié)果自動(dòng)保存為“CalSet_x"；若 Δεr>±0.5 % 或 Δtanδ>±5 % 需重校。  

5. 校準(zhǔn)周期：每次開機(jī)、更換電極或變更頻率段后必須重新校準(zhǔn)。

四、測(cè)試參數(shù)設(shè)定

1. 頻率：按材料應(yīng)用頻段設(shè)定，常用 50 Hz、1 kHz、1 MHz、1 GHz；也可選擇“Sweep"對(duì)數(shù)掃頻（10 點(diǎn)/十倍頻）。  

2. 電壓：固體絕緣件一般 1 Vrms～5 Vrms；薄膜≤1 Vrms 以防擊穿。  

3. 模式：固體選“Cp-D"或“Cs-D"；液體選“Rp-D"。  

4. 電極間隙：輸入實(shí)測(cè) d（μm），儀器自動(dòng)計(jì)算 εr = Cp·d/(ε?A)。  

5. 平衡速度：快/中/慢三檔；高損耗材料選“慢"可提高相位解析度。

五、接線與裝樣（以三電極系統(tǒng)為例）

1. 清潔電極：用無水乙醇擦拭→氮?dú)獯蹈伞鷻z查無劃痕。  

2. 放置下電極（保護(hù)電極接地），將樣品居中平放，避免氣泡。  

3. 下降上電極（高壓電極）至剛好接觸，再微調(diào) 0.5 mm 施加恒定壓力（≈0.3 MPa）。  

4. 接線：  

   - 高壓輸出 HV → 上電極  

   - 電流檢測(cè) Lc → 下主電極  

   - 保護(hù)環(huán) G → 保護(hù)電極（消除表面漏導(dǎo)）  

   確保引線不交叉、不懸空，必要時(shí)用 PTFE 支架固定。  

5. 關(guān)閉屏蔽箱蓋，屏蔽網(wǎng)與儀器地相連，抑制空間 50 Hz 耦合。

六、啟動(dòng)測(cè)量

1. 點(diǎn)擊“Start"：儀器進(jìn)行“預(yù)檢"→判斷漏電流<限值→自動(dòng)調(diào)諧/平衡。  

2. 電橋法：實(shí)時(shí)顯示 ΔC、ΔD，平衡后鎖定數(shù)據(jù)；諧振法：顯示 fr、Q 值。  

3. 測(cè)量時(shí)間：?jiǎn)晤l約 3 s～8 s；掃頻視點(diǎn)數(shù) 30 s～5 min。  

4. 若 tanδ 跳動(dòng)>±2 % 或電橋無法平衡，檢查：  

   - 樣品是否局部擊穿；  

   - 電極氧化或污染；  

   - 外部電磁干擾（關(guān)閉附近變頻器、手機(jī)）。  

5. 擊穿保護(hù)：儀器檢測(cè)到 ILeak>20 mA 立即切斷高壓，并聲光報(bào)警。

七、數(shù)據(jù)記錄與處理

1. 儀器自動(dòng)給出 εr′、εr″、tanδ、Cp、Rp；取 3 次平均，標(biāo)準(zhǔn)差≤1 % 視為有效。  

2. 溫度修正：若偏離 23 ℃，用 εr(T)=εr(23 ℃)·[1+α(T-23)] 修正（α 由材料數(shù)據(jù)表給出）。  

3. 導(dǎo)出：通過 USB/LAN 將 .CSV 文件導(dǎo)入 PC，用 Origin 或 Matlab 繪制 εr-f、tanδ-f 曲線。  

4. 報(bào)告應(yīng)含：樣品編號(hào)、尺寸、電極系統(tǒng)、測(cè)試條件、校準(zhǔn)日期、測(cè)量結(jié)果與不確定度。

八、關(guān)機(jī)與維護(hù)

1. 點(diǎn)擊“Stop"→高壓指示燈滅后，等待 10 s 讓內(nèi)部放電電阻充分放電。  

2. 升起電極，取出樣品，再次用無水乙醇擦拭電極，涂薄層防銹油。  

3. 關(guān)閉軟件→關(guān)閉主機(jī)電源→關(guān)閉穩(wěn)壓器→拔掉總插頭。  

4. 每 50 次試驗(yàn)或 1 個(gè)月（先到為準(zhǔn)）執(zhí)行一次電極平整度與平行度檢查（塞尺 ≤0.02 mm）。  

5. 每年返廠或計(jì)量站進(jìn)行全系統(tǒng)溯源校準(zhǔn)，獲取新校準(zhǔn)證書。

嚴(yán)格按以上流程執(zhí)行，可確保介電常數(shù)與介質(zhì)損耗角正切值的測(cè)量精度優(yōu)于 ±1 %（εr）和 ±5 %（tanδ），并符合 GB/T 1409、IEC 60250、ASTM D150 等標(biāo)準(zhǔn)要求。